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从中药材黄花蒿中提取的青蒿素,是一种含有过氧基团的倍半萜内酯药物,目前已成为世界卫生组织推荐的抗疟疾药物。含有青蒿素的复方制剂具有抗疟、抑菌和调节免疫功能等作用,然而含青蒿素的复方制剂没有可量化的统一质量标准,因此难以控制和评价这些复方制剂的质量。目前对于青蒿素复方制剂的研究主要集中在定性分析其有效成分上,但具体如何定量分析其中青蒿素含量的研究工作却并不多,迫切需要一种简便、快速、无损的方法监控青蒿素的生产和使用。激光拉曼光谱是一种分子联合的光散射现象,能够提供样品分子的成分及结构,对研究青蒿素具有重要的意义。首先对青蒿素标准样品进行激光拉曼光谱定性分析测试,获得青蒿素标准品的拉曼特征图谱,这些标准图谱为以后分析中药复方制剂中的青蒿素奠定了基础。通过拉曼测试分析得到位于724 cm-1处的拉曼峰是与青蒿素中过氧基团直接相关的特性声子振动模式,可用于检测过氧桥键的存在,也是决定其抗疟活性的关键;而位于1 736 cm-1处的拉曼峰强度大、周围无其他振动峰干扰,是与青蒿素中内酯基团相关的特性声子振动模式,也可用来检测分析青蒿素。因此,拟采用青蒿素分子中位于724 cm-1处和1 736 cm-1两处的拉曼特征峰进行定性定量分析。然后,在实验室制备了一系列具有不同青蒿素质量百分数的青蒿素/面粉混合样品,确定出混合样品中青蒿素724 cm-1处和1 736 cm-1处拉曼光谱参数。并以峰面积比值A724/A1 736的平均值作为横坐标,青蒿素质量百分数作为纵坐标,拟合青蒿素质量百分数与峰面积比的函数关系,得到二次函数关系式为y=0.907 22x2+0.465 93x(0<x<0.9),相关系数r为0.992 65。最后,将该关系式用于中药复方制剂青蒿素哌喹片中青蒿素的含量检测分析,按照此方法计算得到的青蒿素含量值与真实值(14.29%)比较,相对误差较小(<10%),可以初步建立起青蒿素含量的拉曼光谱测试方法。本文提出应用激光拉曼光谱技术,以期实现原位、无损和快速检测。在青蒿素标准样品实验研究基础上,确定青蒿素拉曼光谱参数和实验条件,建立起复方制剂中青蒿素含量的实验分析方法,为青蒿素的研究和应用开创新的局面。 相似文献
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设计一个将中药有效成分提取、含量测定、抗氧化性能研究等集于一体,针对中药特色专业开设的综合实验。该实验以毛竹竹叶为原料,对竹叶总黄酮提取工艺参数进行考察。最佳工艺参数为:乙醇浓度为70%,料液比为1∶25,提取时间为2.0 h,提取温度为80℃时,总黄酮提取率可达2.24 mg/g,并进一步研究了竹叶黄酮的抗氧化性能。本实验涉及无机化学、有机化学中的提取理论知识,分析化学中数据处理方法及仪器分析中紫外分光光度计的使用。在锻炼了学生动手操作能力的基础上,又提高了学生对实验结果进行分析、评价的综合能力。 相似文献
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以1,4,7-三氮杂环癸烷和氯甲基苯并咪唑为起始原料,一步反应合成了一种新的N-功能化的四齿配体,并用X射线衍射法测定了其铜(Ⅱ)配合物([CuClL]·[ClO4])的晶体结构.结果表明,该配合物由阳离子单元[CuClL]+和阴离子单元ClO4-组成,中心铜原子与一个氯离子、大环配体的三个氮原子和苯并咪唑基的一个氮原子配位,形成扭曲的四方锥结构.为了揭示配合物的配位性质与电子结构之间的关系,基于密度泛函理论,利用DFT-B3LYP/6-31G(d)研究了配合物的前沿分子轨道分布(HOMO,LUMO),Mulliken原子电荷和能带.计算结果表明,2-甲基苯并咪唑基侧基的N(4)原子比N(5)原子具有更强的电荷转移能力,因为N(4)的HOMO和LUMO组分比N(5)的大,证明了Cu和N(4)之间形成了配位键.此外,配合物的前线分子轨道能分别为-0.18722 a.u.(HOMO)和-0.10239 a.u.(LUMO).配合物的能级差ΔE(ELUMO-EHOMO)值为0.08483 a.u.,较小,说明其在光照条件下容易激发,不稳定. 相似文献
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氮功能化的大环三胺衍生物在生物无机化学领域具有广泛的应用.然而,对于十圆环的大环三胺1,4,7-三氮杂环癸烷(TACD)来说,它的氮功能化衍生物由于合成困难而研究较少.本文以1,4,7-三(2-羟基丙基)-三氮杂环癸烷为配体合成了它的Ni(Ⅱ)配合物[NiL]·[ClO4]2,并通过X-衍射技术对其晶体结构进行了表征,结果表明该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.该配合物为六配位,中心Ni原子处于一个畸变的三棱锥配位环境,六个配位原子分别来自于配体的三个氮原子和三个羟基氧原子,外界阴离子由两个高氯酸跟离子组成.配体的氮原子和氧原子与外界的高氯酸跟离子通过N-H…O氢键连接成一个规则的超分子网络结构. 相似文献
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